水质硫化物是指存在于水中的硫化物,这些硫化物主要包括溶解性的H2S、HS-、S2-,以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸溶性金属硫化物。它们是表征水体污染的重要指标,其污染源主要包括天然污染源(如火山爆发、含硫矿等)和工业废水(如焦化、造纸、选矿、印刷、制革等工业过程中产生的废水),以及煤及含硫物质的使用。
水质硫化物的测定方法主要包括以下几种:
一、碘量法
适用范围:适用于测定硫化物含量大于1mg/L的水源水。
原理:将水样中的硫化物(或硫化氢)在酸性溶液中加热蒸馏生成硫化氢气体,用锌的氨性溶液吸收生成硫化锌沉淀,加酸酸化,以淀粉作指示剂用碘或碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色不褪为止,根据碘或碘酸钾标准溶液的用量可以计算出水样中硫化物的浓度。
优点:快速简便,比较常用。
二、对二乙氨基苯胺分光光度法
适用范围:适用于测定硫化物含量低于1mg/L的水源水。
原理:水样中的硫化物在酸性条件下与对二乙氨基苯胺等试剂反应生成有色化合物,通过测量该化合物的吸光度来计算硫化物的浓度。
注意事项:最低检测量为0.5μg,若取50mL水样,则最低检测浓度为0.01mg/L。亚硫酸盐超过40mg/L,硫代硫酸盐超过20mg/L时,对本法有干扰。水样有颜色或者混浊时亦有干扰,应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
三、亚甲基蓝分光光度法
原理:水样中的硫化物在酸性的三价铁离子存在下,可以与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝,颜色深度与硫化物的浓度成正比,在660nm或665nm波长处测定其吸光度。
步骤:绘制校准曲线,分别取不同量的硫化钠标准溶液置于比色管中,加入试剂后测量吸光度。水样测定步骤与校准曲线相同,通过测得的吸光度值在校准曲线上查出硫化物的含量。
四、硫离子选择电极法(电极电位法)
原理:使用硫离子选择电极作为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,用标准硝酸铅溶液滴定硫离子,以伏特计测定电位变化指示反应终点。
步骤:吸取水样置于烧杯中,放入搅拌子并插入电极,搅拌后慢慢加入标准硝酸铅溶液并记录电位值。当电位发生突变时,记录消耗的标准硝酸铅溶液的体积数,从而计算硫化物的浓度。
五、连续流动分析法
原理:利用自动连续流动分析仪,水样中的硫化物在酸性的三价铁离子存在下与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝,通过测量吸光度来计算硫化物的浓度。
主要仪器:SKALAR自动连续流动分析仪等。
综上所述,水质硫化物的测定方法有多种,选择哪种方法取决于水样的硫化物浓度、实验条件以及所需的精度等因素。在实际应用中,应根据具体情况选择合适的方法进行测定。